一、前言
L-谷氨酰胺分子式是 C10H20N4O6 ,是一種無色針狀結晶粉末。它能在體內轉變成為糖胺,作為合成粘蛋 白的前體,可促進潰瘍愈合,常用作消化道潰瘍藥。此外,它還可用作腦功能改善劑和治療酒精中毒,在 改善智力發(fā)育不良兒童和精神障礙、酒精中毒、癲癇病人腦功能等方面發(fā)揮了重要作用。本次實驗測定某 廠家生產的不同批次風味固體飲料中L-谷氨酰胺含量是否達標,采用JH-T6全自動電位滴定儀測按照其電 位突躍點確定終點,測定其 L-谷氨酰胺的含量。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T6全自動電位滴定儀,非水 PH 復合電極,分析天平等
2.2、試劑
冰醋酸,無水甲酸,0.1mol/L 高氯酸標準滴定液
三、實驗方法
3.1 、實驗過程:
精密稱取樣品 0.1g(值 0.0001g)放置于滴定杯中,用移液槍移取 3mL 甲酸溶解試樣,再量取 30mL 冰醋酸,攪拌均勻,過濾,殘渣用20mL 冰醋酸充分洗滌,合并濾液,待測。
將待測濾液試樣放置于攪拌臺上,將復合非水 PH 電極電極浸入溶液中,啟動編輯好的方法,點擊開 始滴定,用的 0.1mol/L 的高氯酸標準溶液滴定樣品,滴定至電位突躍終點,記下終點體積。同時取 3mL 甲酸和 50mL 冰醋酸于滴定杯中做空白試驗。
3.3、儀器參數
JH-T6全自動滴定儀參數設置如表 1 所示:
表 1 滴定儀參數設置
滴定模式: | 動態(tài)滴定 | *小添加體積 | 0.02mL |
電極平衡時間: | 4s | 預攪拌時間: | 10s |
電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 慢 |
- 1 -
·
結束體積: | 20mL | 預滴定添加體積: | 無 |
突躍量: | 200 | 攪拌速度: | 6 |
相關系數: | 14.61 | 滴定前平衡電位: | 6mv |
四、結果與討論
4.1、實驗結果
樣品經測試,得到實驗結果如表 2 所示:
表 2 L-谷氨酰胺含量測試結果
樣品名稱 | 取樣量 /g | c(HClO4)/ mol/L | 滴定體積/mL | 氯離子含量/ (g/L) | 平均值 | RSD(%) |
空白 | / |
0.1018 | 0.02 | / | / | / |
20210133 | 0.10333 | 3.371 | 48.233 |
47.756 |
0.866 | |
0.10940 | 3.516 | 47.528 | ||||
0.10751 | 3.454 | 47.506 | ||||
20220517 | 0.10191 | 3.197 | 46.366 |
46.645 |
0.591 | |
0.10345 | 3.284 | 46.917 | ||||
0.10591 | 3.342 | 46.651 |
4.2、滴定圖譜
4.3、結論
本次測試通過高氯酸滴定方法測試樣品中的L-谷氨酰胺的含量,儀器判斷減少了儀器誤差,大大提高 了實驗的精度,且滿足樣品含量在 45%-50%之間的標準。
注意事項:
1.過濾過程需要問題:在過濾之前建議先使用冰醋酸潤洗一下,再過濾試樣,防止導致數據偏低。
2.建議使用抽濾裝置進行過濾。
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