1 前言

硫酸乙烯酯是一種化學(xué)物質(zhì)，分子式是 C2H4O4 S ，它主要應(yīng)用于鋰離子電池電解液的添 加劑，其作用在于抑制電池初始容量的下降，增大初始放電容量，減少高溫放置后的電池膨 脹，提高電池的充放電性能及循環(huán)次數(shù)。因此對(duì)其酸性有明確的要求，若酸性較高會(huì)影響電 池電解液中的氧化還原反應(yīng)，導(dǎo)致電池性能下降。本實(shí)驗(yàn)采用酸堿滴定的原理測(cè)定其酸值含 量，實(shí)驗(yàn)過(guò)程操作簡(jiǎn)單，數(shù)據(jù)重復(fù)性較好。

2 儀器與設(shè)備

2.1 儀器

JH-T7 全自動(dòng)電位滴定儀，復(fù)合 PH 電極。

2.2 試劑

三乙胺-碳酸二甲酯滴定液（ 0.1 mol/L ），碳酸二甲酯。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1實(shí)驗(yàn)步驟

3.1.1.三乙胺-碳酸二甲酯滴定液：

1 ）準(zhǔn)確稱取 2.5g 三乙胺（至 0.0001g ），溶于碳酸二甲酯中，定容至 500mL,搖 勻，備用。

2 ）準(zhǔn)確稱取苯甲酸 0.05g（至 0.0001g），加入 30mL 碳酸二甲酯溶解，后加入20 mL 去離子水，置于滴定臺(tái)上，開(kāi)啟攪拌，插入電極，用 三乙胺-碳酸二甲酯滴定液滴定至電 位突躍終點(diǎn)，記下滴定體積，同時(shí)做空白試驗(yàn)，計(jì)算滴定液的濃度。

3.1.2.硫酸乙烯酯酸值的測(cè)定：

準(zhǔn)確稱取試樣 2.5g（至 0.0001g）置于滴定杯中，加入 50mL 碳酸二甲酯溶解試

樣，使其沒(méi)過(guò)電極，開(kāi)啟攪拌，啟動(dòng)軟件，開(kāi)始滴定至電位突越終點(diǎn)，記下滴定體積，同時(shí) 做空白實(shí)驗(yàn)。

3.2 參數(shù)設(shè)置

3.2.1.苯甲酸：

3.2.2.硫酸乙烯酯酸值測(cè)定 ：

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.4.1 苯甲酸：

4.2.2.硫酸乙烯酯含量測(cè)定：

計(jì)算公式 ：

式中：

m 是稱取苯甲酸的質(zhì)量，單位是 g;

V1,V0 分別是滴定苯甲酸和空白所消耗的滴定液的體積； M 是苯甲酸的相對(duì)分子質(zhì)量，122.12g/mol 

X 是酸值含量，ppm

c 是的滴定劑的濃度，mol/L ；

m 是樣品的質(zhì)量，g ；

V ，V0 是樣品及空白消耗滴定劑的體積，mL ；

4.2 滴定圖譜

4.2.1 苯甲酸的圖譜 

4.2.2 硫酸乙烯酯酸值的滴定圖譜

4.3 結(jié)論

用 JH-T7 全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定硫酸乙烯酯酸值的含量的結(jié)果重復(fù)性較好 ，T960 全自動(dòng)

電位滴定儀是完全滿足該樣品測(cè)定需求的。