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1 前言
過(guò)氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標(biāo),用于說(shuō)明樣品是否因已被氧化而變質(zhì)。那些以油脂、脂肪為原料而制作的食品,通過(guò)檢測(cè)其過(guò)氧化值來(lái)判斷其質(zhì)量和變質(zhì)程度。本方法采用過(guò)量碘化鉀和樣品中過(guò)氧化物發(fā)生反應(yīng)生成單質(zhì)碘,然后用硫代硫酸鈉去滴定出析出的碘的方式來(lái)確定樣品的過(guò)氧化值,通過(guò)過(guò)氧化值指標(biāo)判斷 ARA 藻油是否合格。
2 儀器和試劑
2.1 儀器
JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀 復(fù)合鉑電極 10mL 滴定管
2.2 試劑
異辛烷,冰乙酸,硫代硫酸鈉滴定液( 0.01moL/L),飽和碘化鉀。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
準(zhǔn)確稱取試樣 5g(至 0.001g)置于滴定杯中,加 50mL 體積比為2 :3(保證溶液高度沒(méi)過(guò)電極)的異辛烷-冰醋酸混合液,放置電位滴定臺(tái)上,開(kāi)啟攪拌,使樣品完全溶解。之后準(zhǔn)確加入 0.5mL 飽和碘化鉀溶液,合適的攪拌速度下反應(yīng) 60±1s。立即向杯中加入 30~100mL水,插入電極和滴定頭,設(shè)置好參數(shù),運(yùn)行滴定程序,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.01moL/L )滴定至突躍終點(diǎn),記下滴定體積。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
3.2 儀器參數(shù)
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
|
樣品名稱 |
滴定液濃度 (moL/L) |
取樣量(g) |
空白體積(mL) |
滴定體積(mL) |
過(guò)氧化值(g/100g) |
平均值 (g/100g) |
|
ARA 油脂 |
0.01007 |
5.2002 |
0.04 |
0.255 |
0.0053 |
0.0053 |
|
5.6739 |
0.280 |
0.0054 |
||||
|
5.5354 |
0.260 |
0.0051 |
4.2 計(jì)算公式
m
其中 X1--過(guò)氧化值,單位( g/100g );
V1--試樣所消耗的硫代硫酸鈉滴定液的體積,mL ;
c--硫代硫酸鈉滴定液的實(shí)際濃度,moL/L ;
V0--空白的體積,mL ;
0.1269 與 1.00mL 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液( 1.00moL/L )相當(dāng)?shù)牡獾馁|(zhì)量。
m--試樣的質(zhì)量,單位( g )
4.3 滴定圖譜
4.4 結(jié)論
用 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定 ARA 油脂的過(guò)氧化值結(jié)果準(zhǔn)確,測(cè)定結(jié)果都在其標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi),JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀是完全滿足油品過(guò)氧化值測(cè)定需求的。
參考文獻(xiàn)
[1] GB 5009.227-2016 食品中過(guò)氧化值的測(cè)定[S]
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